閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀是一種常用的檢測(cè)儀器,在石油、化工、輕工和電力等方面均有著非常廣泛的應(yīng)用。用戶使用閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀過(guò)程中需要注意的問(wèn)題較多,今天我們就來(lái)具體介紹一下閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀計(jì)量時(shí)的注意事項(xiàng),希望可以幫助到大家。
1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中含水
試驗(yàn)時(shí),若使用的閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含水,在加熱測(cè)定閃點(diǎn)的過(guò)程中分散在油中的水會(huì)汽化形成水蒸氣,有時(shí)形成氣泡覆蓋于液面上。影響油品的正常汽化,推遲閃火時(shí)間,使測(cè)定結(jié)果偏高。正常情況下,閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是經(jīng)過(guò)脫水處理并密封包裝直接使用的,但由于閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)格一般為(100~250)mL,而測(cè)量一次所需量約為(50~70)mL,因此常會(huì)遇到閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)拆封用于計(jì)量后未曾用完的情況,此時(shí)若保存不當(dāng)。周圍環(huán)境濕度較高,便可能使得試樣含水。一般認(rèn)為,試樣含水量大于0,05%時(shí),就必須先脫水方可進(jìn)行閃點(diǎn)測(cè)試。
2、預(yù)閃值的設(shè)定
測(cè)量閃點(diǎn)前需設(shè)定預(yù)閃值,若預(yù)閃值設(shè)定過(guò)低,則開(kāi)始點(diǎn)火的溫度提前,每次點(diǎn)火時(shí)會(huì)有部分油氣放出消耗,使到達(dá)爆炸下限的溫度升高,測(cè)定結(jié)果偏高。若預(yù)閃值設(shè)定過(guò)高,在開(kāi)始點(diǎn)火時(shí)油杯中局部就會(huì)聚集較高濃度的油氣,從而提前閃火,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。
3、點(diǎn)火的控制
點(diǎn)火時(shí),球形火焰的大小、與試樣液面的距離及停留時(shí)間等均應(yīng)按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行,若球形火焰直徑偏大、與液面距離較近、停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)等會(huì)使點(diǎn)火提前,測(cè)定結(jié)果偏低。若使用電點(diǎn)火,則需注意點(diǎn)火絲的亮度目前,大部分電點(diǎn)火的閉口閃點(diǎn)儀普遍存在使用一段時(shí)間后,點(diǎn)火器亮度下降,溫度達(dá)不到使用要求。從而造成閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果偏高因此,對(duì)閃點(diǎn)儀進(jìn)行計(jì)量時(shí),若是氣點(diǎn)火方式的,則要時(shí)刻注意火焰的大小,因?yàn)楹芏鄷r(shí)候氣源的不穩(wěn)定會(huì)直接影響到火焰忽大忽?。喝羰请婞c(diǎn)火方式,則要觀察點(diǎn)火器的亮度,若亮度不足,則需先行打磨點(diǎn)火器上的金屬線圈,或建議更換全鉑金的點(diǎn)火線圈。
4、閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀操作的要求
按標(biāo)準(zhǔn)要求杯中試樣要裝到環(huán)形線處,裝入量過(guò)多或過(guò)少都會(huì)改變液面以上的空間高度,進(jìn)而影響油蒸氣和空氣的混合濃度,使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。倒樣時(shí),有時(shí)候環(huán)形線以上部分會(huì)沾上,此時(shí)應(yīng)仔細(xì)擦拭,同時(shí)注意液面上不可存在氣泡,否則會(huì)大大影響閃點(diǎn)的測(cè)量結(jié)果。加樣時(shí),是先將試驗(yàn)杯平穩(wěn)放在儀器上,再小心加人樣品至刻度,實(shí)際操作中,有些人員習(xí)慣先倒入樣品,再將裝上樣品的試驗(yàn)杯放入儀器上,這樣就可能在移動(dòng)過(guò)程中使得液面晃動(dòng),沾在杯壁上或杯沿上,造成測(cè)量結(jié)果的不準(zhǔn)確,這一點(diǎn)對(duì)于一些黏度較大的樣品較為明顯。
5、大氣壓力
油品的閃點(diǎn)與外界壓力有關(guān),氣壓低。油品易揮發(fā),閃點(diǎn)有所降低,反之,閃點(diǎn)則升高。例如,GB/r261-2008規(guī)定。以101,3kPa為閃點(diǎn)測(cè)定的基準(zhǔn)壓力,若有偏離需作壓力修正,給出了大氣壓(98,0104,7)kPa范圍內(nèi)的修正公式。因此,對(duì)于依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)定值的閉IZl閃點(diǎn)標(biāo)物在試驗(yàn)時(shí)便應(yīng)確保環(huán)境大氣壓在上述范圍之內(nèi),同時(shí)對(duì)于不帶有壓力修正的儀器,還需另配經(jīng)檢定合格的空盒氣壓表,經(jīng)修正后,再與閉口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較來(lái)計(jì)算測(cè)量誤差。
6、試驗(yàn)溫度
閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀試驗(yàn)溫度主要是試驗(yàn)時(shí)環(huán)境溫度及儀器自身(閉口杯、加熱器)的溫度。當(dāng)測(cè)量較低的閃點(diǎn)溫度時(shí),例如檢測(cè)柴油、煤油時(shí),試驗(yàn)溫度的高低直接影響油蒸氣的揮發(fā)速度,進(jìn)而影響閃點(diǎn)的實(shí)測(cè)值試驗(yàn)溫度較高所測(cè)閃點(diǎn)值較低,反之則所測(cè)閃點(diǎn)值較高。